润肤止痒颗粒的制备和质量标准研究(3)

　　2.2质量检查

　　2.2.1 性状：本品为黄棕色颗粒。

　　2.2.2 粒度检查：取供试品30g，称定重量，置规定的药筛中，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟。结果不能过一号筛和能过五号筛的颗粒和粉末总量为4.1g，为总量的13.7%<15%，符合规定。

　　2.2.3 溶化性检查：取颗粒剂10g，加200ml，振摇5分钟使溶化，有轻微混浊。

　　2.2.4 大黄，茵陈的薄层色谱检查

　　大黄薄层色谱检查：取本品0.5g，加甲醇20ml超声提取10分钟滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加硫酸1滴，置水浴上加热30分钟立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，分取乙醚液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺大黄做成的颗粒剂0.5g同法制成阴性供试品溶液;再取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液;再取大黄素对品、大黄酚对照品分别加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液;取大黄对照品(唐古特大黄)0.1g同法制成对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)上层液为展开剂，展开、取出、晾干，于紫外光灯(λ=365 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点[1]

　　茵陈的薄层色谱检查：a.水提取物鉴别：取颗粒剂5g，加水30ml，超声处理30分钟滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用无水硫酸钠脱水，蒸去溶剂，得到黄色油状物，残渣加1ml三氯甲烷溶解，作为供试品溶液[2]。取缺茵陈阴性对照颗粒剂5g，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液;另取茵陈对照药材2g，加水30ml同法制成对照药材溶液;再取绿原酸对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂[4]，展开、取出、晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点;而空白对照色谱中，在相应位置上无相应斑点而阴性对照品溶液色谱中无此斑点[3]。b. 醇提物鉴别：取本品5g加甲醇5ml，超声提取10分钟，滤液作为供试品溶液。另取茵陈对照药材2g，同法制成对照药材溶液;取缺茵陈阴性对照颗粒剂5g，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液[5];再取芦丁对照品，加甲醇制成1mg/ml溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2]试验，分别吸取上述2种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以醋酸乙醋一甲酸一水(18：2：2)为展开剂，展开、取出、晾干，置碘蒸气中熏蒸1分钟后取出，在日光下检视，在供试品与对照品色谱中，在与对照品相应的位置上，分别显相同黄色光斑点。而阴性对照品溶液色谱中无此斑点[3]。